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乙酸乙酯和水哪个在上层(乙酸乙酯在水的上面还是下面)

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原则:试剂:25g(27.5ml，0.38mol)乙酸乙酯，2.5g(0.11mol)金属钠，12.5ml二甲苯，乙酸，饱和氯化钠溶液和无水硫酸钠。仪器:100

乙酸乙酯和水哪层在上(二氯甲烷和水哪层在上)插图

原则:

试剂:25g(27.5ml，0.38mol)乙酸乙酯，2.5g(0.11mol)金属钠，12.5ml二甲苯，乙酸，饱和氯化钠溶液和无水硫酸钠。

仪器:100ml圆底烧瓶、回流冷凝器、干燥管、分液漏斗、克氏烧瓶、真空蒸馏装置。

(无水干燥回流装置；真空蒸馏装置。)

步骤:

1.敲打钠珠。在表镜上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中(含12.5ml二甲苯)，加热至熔化。塞住瓶口，摇晃使之成为钠珠。回收二甲苯。

2.缩合反应。快速加入27.5毫升乙酸乙酯，反应开始。慢的话可以暖。回流1.5h，直至钠基本消失，得到橙红色溶液，有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。

3.酸化。加入50%乙酸，直到反应溶液呈弱酸性(固体完全溶解)。

4.配药。将反应溶液转移到分液漏斗中，加入等体积的饱和氯化钠溶液，摇匀，静置。

5.烘干。分离乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。

6.整改。在水浴中蒸馏出乙酸乙酯，将残余物转移到25ml Kirschner烧瓶中，减压蒸馏，收集馏分。

实验注意事项:

1.这个实验需要无水操作。注意钠的安全使用。

2.钠珠的打浆很重要，不仅可以提高收率，还可以缩短反应时间。在制作钠珠的过程中，一定不能停下来，要来回摇晃，不能旋转。

3.用乙酸转化乙酰乙酸乙酯钠盐时，溶液呈弱酸性，少量固体未完全溶解时，可加入少量水使其溶解。要注意避免加入过量的醋酸，否则会增加酯在水层中的溶解度，降低收率。此外，当酸度过高时，会促进副产物“脱水醋酸”的形成，从而降低收率。

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